жидкостей анализаторы
ЖИДКОСТЕЙ АНАЛИЗАТОРЫ
приборы, измеряющие содержание (концентрацию) одного или неск. компонентов в жидких средах; Ж. а. часто называют также приборы для определения свойств жидкостей (вискозиметры, плотномеры и др.). Различают Ж. а. лабораторные и промышленные (для контроля хим.-технол. процессов), стационарные, передвижные и переносные, непрерывного и циклич. действия и т. д. Метрологич. надежность Ж. а. обеспечивается комплексом проверок при их изготовлении и эксплуатации, базирующемся на использовании образцовых средств — исходных веществ и средств их аттестации, стандартных образцов и средств их приготовления, а также градуировочно-поверочных смесей высшей точности и образцовых приборов с повыш. точностными характеристиками (см. также метрология химического анализа). Лабораторные Ж. а. отличаются от промышленных универсальностью, т. е. возможностью решения большого числа аналит. задач. В каждом конкретном случае определение состава жидкостей лаб. приборами осуществляется с использованием соответствующих методик анализа и индивидуальных градуировок. При исследовании сложных смесей на основе комбинир. методов анализа часто используют сочетания разных приборов, различающихся принципом действия (напр., хромато-масс-спектрометры). Совр. Ж. а., как правило, автоматизированы, имеют микрокомпьютерные управление и обработку результатов измерений, снабжены разл. сервисными устройствами (напр., для предварит. подготовки пробы), расширяющими область применения и эксплуатац. возможности приборов. Ниже рассмотрены наиболее распространенные в химии и смежных областях приборы, которые м. б. изготовлены как в лаб., так и в пром. исполнении.
Оптические Ж. а. Действие их основано на взаимосвязи параметров (интенсивность, диапазон длин волн) электромагн. излучения с составом исследуемой жидкости. При прохождении излучения через жидкость его интенсивность ослабляется из-за поглощения (абсорбции), отражения и рассеяния. В дисперсионных Ж. а. используют излучение одной длины волны, полученное с помощью монохроматоров (призмы, дифракц. решетки); в недисперсионных приборах используют излучение, спектр которого состоит из набора длин волн. Различают Ж. а., работающие в след. областях спектра электромагн. излучения: УФ (λ < 0,5 мкм), видимой (λ = 0,4–0,72 мкм), ближней и средней ИК (λ = 0,72–20 мкм), длинноволновой (λ > 20 мкм). Абсорбционные Ж. а. предназначены для определения изменения интенсивности излучения, прошедшего через анализируемую жидкость и поглощенного ею. Конструктивно распространены одно- и двулучевые приборы. В последних сравниваются интенсивности световых потоков, прошедших через исследуемую и эталонную жидкости. С помощью этих приборов определяют содержание, напр., в воде полициклич. ароматических углеводородов (предел обнаружения в УФ области спектра 10−3–10−4%), растворенного сахара (0–0,005% в видимой области), воды в метаноле (диапазон 0–0,5% в ИК области). В атомно-абсорбционных Ж. а. измеряют изменение оптич. плотности атомного пара при поглощении атомами определяемого элемента светового излучения в диапазоне 0,3–0,8 мкм. Область применения: элементный анализ разных веществ, биол. жидкостей, электролитов, прир. и сточных вод и т. д. Число определяемых элементов достигает почти 70, предел обнаружения 10−4–10−8% (см. также атомно-абсорбционный анализ). В атомно-эмиссионных Ж. а. элементный состав жидкостей устанавливают по атомным спектрам испускания. Число определяемых элементов превышает 40, предел обнаружения 10−4–10−6% (см. также спектральный анализ). Люминесцентные Ж. а. служат для измерения интенсивности свечения (спектральных линий) жидкости, обусловленного воздействием света (фотолюминесценция) и хим. реакций (хемилюминесценция). С помощью этих приборов определяют разл. элементы в растворах, напр. РЗЭ (предел обнаружения 10−3–10−7 М), а также содержание в воде, напр., O3 (1 мг/л), полициклич. ароматических углеводородов (10−8–10−9%), хлорсодержащих ароматич. соед. и пестицидов (10−5–10−6%) и др. (см. также люминесцентный анализ). Действие флуоресцентных Ж. а. основано на измерении интенсивности и времени жизни флуоресценции жидкости или ее компонентов; рабочий диапазон длин волн обычно 0,2–1,2 мкм. Разновидность этих приборов — атомно-флуоресцентные, в которых мерой концентрации служит интенсивность флуоресцентного излучения атомов определяемого элемента, предварительно возбужденных светом (напр., в видимой области спектра). Преимуществ. область применения — элементный анализ смазочных масел; контроль качества пищ. продуктов; биохим., микробиол., цитологич., иммунохим. и геохим. исследования. Число определяемых элементов — св. 60, предел обнаружения 10−8–10−9% (см. также атомно-флуоресцентный анализ). В рефрактометрических Ж. а. измеряют показатель преломления (коэф. рефракции) жидкости в видимой области спектра. Области применения: анализ многокомпонентных смесей (напр., определение концентрации соли в морской воде; предел обнаружения до 5∙10−5 мг/мл); контроль качества пром. продукции (напр., измерение жирности молока и сливочного масла в пищ. производствах) и др. Действие поляризационных Ж. а. основано на измерении угла вращения плоскости поляризации монохроматич. света, прошедшего через растворы оптически активных веществ. Области применения: сахариметрия (напр., определение глюкозы), анализ масел (напр., эфирных), кислот (напр., винной), водных растворов спиртов (напр., борнеола); предел обнаружения 2∙10−4% (см. также хироптические методы). Работа магнитооптических Ж. а. основана на изменении оптич. свойств жидкости под действием магн. поля, т. е. на использовании т. наз. магнитооптич. эффектов. К ним относятся вращение плоскости поляризации света (эффект Фарадея), термомагнитооптический (эффект Фарадея при повышенной температуре), возникновение двойного лучепреломления (эффект Коттона — Мутона) и др. Распространенная область применения — определение концентраций бензола и его гомологов в технол. жидкостях.
Электрохимические Ж. а. объединяют группу приборов, в которых значения выходных сигналов (эдс, сила тока и др.), пропорциональных концентрациям контролируемых компонентов, определяются электрохим. явлениями. Последние происходят в электродных системах, погруженных в жидкости. Каждая система включает два и более электродов, электролит и внеш. электрич. цепь. Действие кондуктометрических Ж. а. основано на измерении электрич. проводимости электролитов. Области применения: определение концентраций кислот, солей и оснований, минер. веществ, растворенных, напр., в сахарном соке; контроль состава воды для питания энергетич. установок и т. д.; предел обнаружения 10−4 М (см. также кондуктометрия). К этим приборам близки диэлькометрические, с помощью которых регистрируют зависимость диэлектрич. проницаемости от состава жидкости; эффективная область использования — анализ воды и орг. веществ (см. также диэлькометрия). Действие потенциометрических Ж. а. основано на определении зависимости между равновесным электродным потенциалом (эдс системы) и термодинамич. активностью определяемого иона. Области применения: измерение pH растворов, анализ нефти, сточных вод (определение содержания Cl2 и др.), аминокислот в белках (напр., L-глутаминовой кислоты с пределом обнаружения 5∙10−4 М) и т. д. (см. также потенциометрия). Вольтамперометрические Ж. а. предназначены для определения зависимости силы тока от напряжения поляризации при электролизе растворов или расплавов. Область применения — определение в широком диапазоне концентраций разл. веществ, напр., фенолосодержащих стабилизаторов в полимерах (предел обнаружения 5∙10−7 М). Разновидность вольтамперометрических Ж. а. — полярографические, используемые, напр., для количеств. определения микроэлементов, NaClO и H2O2 в отбеливающих растворах, при исследовании белков, аминокислот, нуклеиновых кислот, ферментов и т. д.; предел обнаружения 10−8–10−9 М (см. также вольтамперометрия). В кулонометрических Ж. а. измеряют количество электричества, израсходованного при электролизе. Область применения ограничена в осн. микроэлементным анализом, а также анализом углеводородов и др.; предел обнаружения 10−8–10−9 М (см. также кулонометрия).
Тепловые Ж. а. Действие их основано на зависимости состава жидкости от изменения ее тепловых свойств или протекающих в ней тепловых явлений. С помощью термохимических (калориметрических) Ж. а. измеряют тепловой эффект хим. реакции, одним из реагентов которой является определяемый компонент; эти приборы применяют, напр., для количеств. анализа кислот (HCl, HF, HNO3, H2SO4) и оснований (NaOH, КОН). В основе работы термогравиметрических Ж. а. — изменение массы пробы жидкости при нагр. ее с постоянной скоростью, термокондуктометрических — определение теплопроводности жидкости, дистилляционных — измерение ее температуры или степени перегонки; используют для определения мол. массы орг. веществ, при исследованиях иммунохим. реакций, измерения осмотич. давления растворов и др. Диапазоны измерений 0–100% (см. также, напр., калориметрия, термогравиметрия).
Хроматографические Ж. а. Действие их основано на разл. сорбционной способности компонентов, входящих в состав анализируемой жидкости. Последняя фракционируется в этих приборах, и затем разделенные компоненты детектируются посредством оптич., электро- и термохим. и др. методов. Области применения: анализ белков, антибиотиков, витаминов, углеводородов, спиртов, нуклеиновых кислот, нефти; определение содержания металлов в жидких средах, бензола и толуола в сточных водах и т. д. (см. также, напр., жидкостная хроматография, тонкослойная хроматография, эксклюзионная хроматография).
Магнитные Ж. а. Действие их основано на измерении электромагн. энергии при ее резонансном поглощении атомами и молекулами анализируемой жидкости, обладающей магн. свойствами (напр., магн. проницаемостью). Наиб. распространены магнитно-резонансные Ж. а. -ЭПР- и ЯМР-приборы. Область их применения ограничена анализом спиртов, кислот и своб. радикалов с пределом обнаружения 10−8 моль (см. также электронный парамагнитный резонанс, ядерный магнитный резонанс).
Радиоизотопные Ж. а. Действие их основано преим. на измерении интенсивности поглощения или испускания (функция состава) ионизирующего излучения радиоактивным изотопом компонента анализируемой жидкости. Области применения: биохимия, медицина и др. Пределы обнаружения от 0,1–1 до 10−15% (см. также, напр., Мёссбауэровская спектроскопия, Рентгенорадиометрический анализ).
Масс-спектрометрические Ж. а. Действие их основано на разделении ионов по их массам в магн. или электрич. полях; предназначены для качеств. либо количеств. анализа состава жидких сред. Области применения: анализ галоген- и серосодержащих соед., углеводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров и др.; предел обнаружения 10−4% (см. также масс-спектрометрия).
Лит.: Андреев В. С., Попечителев Е. П., Лабораторные приборы для исследования жидких сред. Л., 1981; Оптические и титрометрические анализаторы жидких сред, под ред. М. А. Карабегова, М., 1983.
А. И. Шарнопольский
