пиролитическая газовая хроматография
ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
метод исследования и анализа орг. веществ, в котором образец подвергают пиролизу, а образовавшиеся летучие продукты анализируют методами газовой хроматографии. По продуктам пиролиза судят о составе и строении исходного вещества. Обычно образец быстро нагревают в реакторе (пиролизере) в потоке газа-носителя. Летучие продукты транспортируются в хроматографич. колонку, где и происходит их разделение.
В П. г. х. наиб. распространены: 1) пиролизеры филамент-ного типа, в которых используют нагреваемый электрич. током элемент в форме нити, спирали, ленты, чашечки и т. д.; продолжительность разогрева образца изменяется от сотых долей секунды до неск. секунд. 2) Пиролизеры по точке Кюри, в которых проволока из ферромагн. материала разогревается высокочастотным электромагн. полем до точки Кюри данного материала; в зависимости от материала проволоки температуру пиролиза изменяют в интервале 300–1000 °C, причем продолжительность разогрева составляет 0,01–0,1 с. 3) Пиролизеры печного типа (трубчатая печь), которые заранее нагревают и в которые быстро вводят анализируемый образец; время разогрева образца от десятых долей секунды до неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемую пробу наносят на нагреват. элемент гл. обр. в виде раствора или суспензии. Пиролизер печного типа используют обычно для изучения твердых образцов. Применяют также лазерный пиролизер, в котором пиролиз проводят под действием лазерного излучения.
Качеств. и количеств. анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г. х. — универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в " 3 раза больше компонентов смеси, чем, напр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от температуры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно называют "отпечатками пальцев", т. к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых веществ. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10−3–10−9 г.
П. г. х. используют для определения состава полимеров (в т. ч. сополимеров), установления зависимостей между составом полимера и его свойствами (эксплуатационными, физ.-хим. и др.); идентификации полимеров, лек. веществ, микроорганизмов, красителей, синтетич. и прир. волокон и т. д.; определения термич. стабильности полимеров и др. объектов.
Лит.: Березкин В. Г., Алишоев В. Р.. Немировская И. Б., Газовая хроматография в химии полимеров, М., 1972; Алексеева К. В., Пироли-тическая газовая хроматография, М., 1985.
В. Г. Березкин
